1. 研究目的与意义

一．验证目的在枸橼酸托法替布合成过程中的中间体中有手性存在（结构如下图所示），为检测其对映异构体的含量开发了方法。

通过对枸橼酸托法替布中间体3对映异构体分析方法进行研究及验证，确定该测定方法在指定的测定系统下可以用于样品检测，保证对映异构体检验数据的准确性。

二．分析方法取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相并超声使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

2. 文献综述

hplc在药物分析中的应用摘要：由于高效液相色谱法具有高压、高速、高效、高灵敏度、等特点 ，其在药物分析检测中的作用显得尤为重要。

关键词：hplc（高效液相色谱法）、药物分析检测色谱法是以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。

液相色谱分析是在经典的液体柱色谱基础上，引入了气相色谱的理论；在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化，这种柱色谱技术被称做高效液相色谱法。

3. 设计方案和技术路线

研究方案和技术路线 一．分析方法1.1色谱条件色谱柱：chiralpak ad-h，4.6mm250mm，5μm； 流动相：正己烷-异丙醇-二乙胺(90:10:0.1)； 流速：1.0ml/min； 检测波长：288nm； 柱温：30℃；运行时间：20min 进样量：10μl。

1.2供试品溶液和对照溶液的配制供试品溶液：取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相并超声使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照溶液：精密量取上述溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

4. 工作计划

研究进度 1、 系统适用性：已完成。

符合拟定要求。

2、 专属性：已完成。

5. 难点与创新点

1、 采用HPLC法测定，方便、准确、快捷。

2、 参照原研资料，我公司增加了此中间体的手性控制，能更好的控制了终产品的质量，降低了生产风险成本。